Differential Scanning Calorimetry & Thermo-Gravimetric Analysis

Differential Scanning Calorimetry (DSC) secara luas digunakan untuk mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifat termoplastik penting termasuk:

• Melting suhu
• Kalor peleburan
• Persen kristalinitas
• Tg atau kelembekan
• Kristalisasi
• Kehadiran recyclates/ regrinds
• plastisizer
• Polimer campuran (munculnya, komposisi dan kompatibilitas)

Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah teknik thermoanalytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu dari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. Baik sampel dan acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama pada hampir seluruh percobaan.
Secara umum, program suhu untuk analisis DSC dirancang seperti bahwa peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akan dipindai.
Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama.
Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan.
Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi fase endotermik dari padat menjadi cair. Demikian juga, sampel ini mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut.
DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fasa lebih halus, seperti transisi kaca. DSC banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari pengobatan polimer. Hasil percobaan DSC adalah pemanasan atau pendinginan kurva.
Kurva ini dapat digunakan untuk menghitung entalpi transisi. Hal ini dilakukan dengan mengintegrasikan puncak yang berhubungan dengan transisi yang diberikan. Hal ini dapat ditunjukkan bahwa entalpi transisi yang dapat dinyatakan dengan menggunakan persamaan berikut:

ΔH = KA

dimana ΔH adalah entalpi transisi, K adalah konstanta kalorimetrik, dan A adalah luas area di bawah kurva. Konstanta calometric akan bervariasi dari instrumen ke instrument lain, dan dapat ditentukan dengan menganalisis sampel yang baik ditandai dengan entalpi yang kemudian dikenal transisi.

Sebuah kurva skematik DSC menunjukkan penampilan beberapa fitur-fitur umum.
Diferensial kalorimetri scanning dapat digunakan untuk mengukur beberapa sifat karakteristik sampel. Dengan menggunakan teknik ini memungkinkan untuk mengamati peristiwa fusi dan kristalisasi serta suhu transisi gelas (Tg). DSC juga dapat digunakan untuk mempelajari oksidasi, serta reaksi kimia lainnya.

Transisi gelas mungkin terjadi karena suhu padatan amorf meningkat. Transisi ini muncul sebagai langkah dalam dasar rekaman dari sinyal DSC. Hal ini disebabkan sampel mengalami perubahan dalam kapasitas panas; tidak ada perubahan fase formal yang terjadi. Dengan meningkatnya suhu, padatan amorf akan menjadi kurang kental.

Di beberapa titik molekul dapat memperoleh cukup kebebasan gerak untuk secara spontan mengatur diri mereka sendiri menjadi bentuk kristal. Hal ini dikenal sebagai suhu kristalisasi (Tc). Transisi ini dari amorf padat ke padat kristal adalah proses eksotermik, dan hasil dalam puncaknya pada sinyal DSC.

Akibat suhu meningkat sampel akhirnya mencapai suhu leleh (Tm). Hasil proses peleburan di puncak endotermik dalam kurva DSC. Kemampuan untuk menentukan suhu transisi dan entalpi DSC membuat perangkat yang tidak ternilai dalam memproduksi diagram fase untuk sistem berbagai reaksi kimia.

Menggunakan diferensial scanning kalorimetri untuk mempelajari stabilitas oksidatif sampel umumnya membutuhkan ruang sampel kedap udara. Biasanya, tes tersebut dilakukan isotermal (pada suhu konstan) dengan mengubah suasana sampel. Pertama, sampel dibawa ke suhu yang diinginkan tes di bawah atmosfer inert, biasanya nitrogen.

Kemudian, oksigen yang ditambahkan ke sistem. Setiap oksidasi yang terjadi diamati sebagai penyimpangan dalam baseline. analisis tersebut dapat digunakan untuk menentukan stabilitas dan kondisi penyimpanan optimum untuk senyawa.

DSC banyak digunakan dalam industri farmasi dan polimer. Untuk kimia polimer, DSC adalah alat yang berguna untuk mempelajari proses penyembuhan, yang memungkinkan fine tuning sifat polimer. Silang-penghubung molekul polimer yang terjadi dalam proses curing adalah eksotermik, menghasilkan puncak positif dalam kurva DSC yang biasanya muncul segera setelah transisi kaca.

Dalam industri farmasi perlu memiliki senyawa imaging-obat dengan baik dalam rangka untuk menentukan parameter proses. Misalnya, untuk memberikan obat dalam bentuk amorf, maka diinginkan untuk memproses obat pada suhu di bawah kondisi di mana kristalisasi dapat terjadi.

Dalam penelitian makanan ilmu pengetahuan, DSC digunakan dalam hubungannya dengan teknik analisis termal lainnya untuk menentukan dinamika air. Perubahan distribusi air mungkin berkorelasi dengan perubahan tekstur. Serupa dengan pelajaran ilmu bahan, efek penyembuhan pada produk kembang gula/permen juga dapat dianalisis.

Kurva DSC juga dapat digunakan untuk mengevaluasi obat dan kemurnian polimer. Hal ini dimungkinkan karena suhu di mana campuran senyawa mencair tergantung pada jumlah relatifnya.

Efek ini disebabkan oleh fenomena yang dikenal sebagai depresi titik beku, yang terjadi bila bahan terlarut asing ditambahkan ke larutan. Akibatnya, senyawa yang kurang murni akan menunjukkan puncak lebur yang diperluas yang dimulai pada suhu yang lebih rendah dari senyawa murni.

Analisis Thermo-Gravimetrik atau TGA

Analisis Termogravimetri (TGA) adalah salah satu teknik analisis termal yang digunakan untuk menggambarkan berbagai bahan.TGA menyediakan informasi karakterisasi bebas dan tambahan untuk teknik termal yang paling sering digunakan, DSC.

TGA mengukur jumlah dan laju (kecepatan) perubahan massa sebuah sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang dikendalikan. Pengukuran yang digunakan terutama untuk menentukan panas dan/atau kestabilan bahan oksidatif serta sifat komposisi mereka.

Teknik ini dapat menganalisis bahan yang menunjukkan massa baik kekurangan atau kelebihan karena dekomposisi, oksidasi atau hilangnya bahan mudah menguap (seperti kelembaban). Hal ini terutama berguna untuk mempelajari bahan polimer, termasuk termoplastik, termoset, elastomer, komposit, film, serat, pelapis dan cat.

Pengukuran TGA memberikan informasi berharga yang dapat digunakan untuk memilih bahan untuk aplikasi fungsi akhir tertentu, memprediksi kinerja produk dan meningkatkan kualitas produk. Teknik ini sangat berguna untuk tipe pengukuran berikut:

• analisis komposisi bahan multi-komponen atau campuran
• Kestabilan Thermal
• Kestabilan oksidatif
• Estimasi daya tahan produk
• Kinetika Dekomposisi
• Pengaruh atmosfer reaktif pada bahan
• Isi materi Filler
• Moisture dan konten volatiles